Безбарвний реактив

Безбарвний реактив і забарвлені розчини з метою змен-шення швидкості їх розкладання зберігаються в ванні з льодом.

Оптична щільність вихідного безбарвного реактиву вельми чутлива до зміни концентрації солянокислого гідроксиламіну і аміаку. Вже відносно невеликий надлишок солянокислого гідроксиламіну викликає утворення бурих пластівців при охолодженні реактиву до 0 С. Пластівці зникають при відігріванні реактиву до 20 С і енергійному збовтуванні.

Вплив концентрації NH3 на оптичну щільність безбарвного реактиву виражено ще сильніше.

До і після проведення серії аналізів відбираються дві контрольні проби безбарвного реактиву і продуваються азотом, в умовах, при яких виходять забарвлені розчини. Термостатіровать в закритих пробірках при 0 С контрольні і забарвлені розчини перед колориметрування одночасно відігріваються. На початку і в кінці колориметрування забарвлених розчинів визначаються оптичні щільності проб вихідного розчину шляхом порівняння з дистильованою водою або спиртом. Забарвлені розчини також колорімет-ріруются шляхом зіставлення їх з водою або спиртом.

Аналогічно вплив рН на властивості систем при утворенні забарвлених комплексів пофарбованого катіона з безбарвним реактивом, наприклад реакція іонів міді з аміаком.

Якщо забарвлення виходить інтенсивніше забарвлення розчину в останній пробірці стандартної шкали, то розчин можна розбавити в 2 рази безбарвним реактивом для визначення ацетилену і врахувати розбавлення при розрахунку.

Кольорові реакції фенолів. Аналіз виконують наступним чином: в пробірку вміщують 3 - 4 краплі випробуваного речовини, додають 1 - 2 мл безбарвного реактиву Шиффа і енергійно струшують. Розчинні у воді альдегіди через кілька секунд дають забарвлення від червоної до синьо-фіолетового. Слід пояснити учням, що при випробуванні важкорозчинних альдегідів і альдегідів з великою молекулярної масою фарбування з'являється через кілька хвилин.

Якщо забарвлення розчину виходить інтенсивніше забарвлення розчину в останній пробірці стандартної шкали, то розчин можна розбавити в 2 рази безбарвним реактивом для поглинання ацетилену і врахувати це розбавлення при розрахунку.

Потрібно пам'ятати, однак, що в умовах лабораторного аналізу отримання дзеркального нальоту аж ніяк не є обов'язковим, так як просте побуріння безбарвного реактиву вже є позитивною реакцією.

Часто концентрація забарвлених домішок в обох розчинах однакова; такий, наприклад, випадок, коли для утворення забарвлених сполук до порівнюваним розчинів додають не безбарвне реактив, а слабо забарвлений. Тоді для обчислення визначається концентрації слід користуватися замість рівняння CtAj CJi. Сх - - a) At (С2 - - а) А3 де а - постійна величина, пов'язана з забарвленням домішки, виражається через еквівалентну концентрацію визначається речовини (стор. Безбарвний реактив, приготований з фуксину дією сірчистого ангідриду, в присутності альдегідів набуває фіолетово-пурпурову забарвлення. Утворені забарвлені сполуки знебарвлюються при додаванні надлишку мінеральної кислоти, за винятком більш стійкого похідного формальдегіду.

Безбарвний реактив, приготований з фуксину дією сірчистого ангідриду, в присутності альдегідів набуває фіолетово-пурпурову забарвлення. Утворені забарвлені сполуки знебарвлюються при додаванні надлишку мінеральної кислоти за винятком більш стійкого похідного формальдегіду.

Безбарвний реактив, приготований з фуксину дією сірчистого ангідриду, в присутності альдегідів набуває фіолетово-пурпурову забарвлення. Утворені забарвлені сполуки знебарвлюються при додаванні надлишку мінеральної кислоти, за винятком більш стійкого похідного формальдегіду.

Потрібно пам'ятати, однак, що в умовах лабораторного аналізу отримання дзеркального нальоту аж ніяк не є обов'язковим. Просте побуріння безбарвного реактиву вже є позитивною реакцією.

Альдегіди дають кольорову реакцію з розчином фуксінсерністой кислоти (реактив Шиффа), безбарвний реактив, приготований з фуксину дією сірчистого ангідриду, в присутності альдегідів набуває фіолетово-пурпурову забарвлення. Утворені забарвлені сполуки знебарвлюються при додаванні надлишку мінеральної кислоти, за винятком більш стійкого похідного формальдегіду.

Для приготування фуксінсерністой кислоти навішення 1 г чистого основного фуксину або парафуксіна розчиняють в 700 мл нагрітої до 80 дистильованої води, зливають в мірну колбу ємністю 1 л, охолоджують до 20 доводять об'єм розчину до мітки і перемішують. Потім 150 мл приготованого розчину фуксину поміщають в склянку з притертою пробкою місткістю 1 5 - 2 0 л, додають 100 мл 10% - ного свіжоприготованого розчину NaHSO3 суміш ретельно збовтують, додають 1000 мол дистильованої води і 15 мл сірчаної кислоти (пл. Розчин перемішують і витримують не менше 24 год до знебарвлення. Безбарвний реактив має запах двоокису сірки та при змішуванні з 50% - ним безальдегідним спиртом у співвідношенні 2: 10 Нехай не давати забарвлення.

Апарат для визначення альдегідного числа по К. П. Петрову. в плоскодонну отгонную колбу 1 (рис. 48) поміщають навішення жиру від 1 до 10 г (в залежності від його прогорклости) і кілька шматочків свіжопрокаленого пемзи, доливають 150 мл дистильованої холодної води. відганяючи колбу відразу ж з'єднують з вертикальним холодильником 2 і нагрівають на азбестового сітці. Дистиллят збирають в мірну колбу 3 ємністю 50 мл, після наповнення якої до мітки отгонку припиняють. Далі відміряють по 5 мл стандартного розчин а й випробуваного дистиляту в мірні колби ємністю 50 мл кожна, вносять по 5 мд безбарвного реактиву Фелленберг і доводять його свежепрокипяченной дистильованою водою до мітки.

Наважку основного фуксину 1 г розчиняють в нагрітій до 80 дистильованої воді і зливають в однолітровим мірну колбу. За охолодженні колбу наповнюють водою до мітки; 150 мл приготованого розчину фуксину наливають в склянку з притертою пробкою місткістю 1 5 - 2 л і змішують з 100 мл свіжоприготованого розчину кислого серністокіслого натрію (уд. Суміш ретельно збовтують і додають 1000 мол дистильованої води і 15 мл хімічно чистої сірчаної кислоти (уд. Суміш знову ретельно збовтують і витримують 10 - 12 год. Отриманий безбарвний реактив повинен мати різко виражений запах сірчистого ангідриду і при перемішуванні з 50% - ним бессівушним і безальдегідним спиртом у співвідношенні 1: 5 не давати забарвлення. реактив необхідно зберігати в прохолодному місці, в темній склянці з добре притертою пробкою.



Інші публікації на тему:
  • Анион - бромистоводнева кислота
  • Гарячий реактив
  • Розчин - шкала - стандарт