Аміачний розчин - діметілгліоксім

Аміачний розчин діметілгліоксіма зберігається 10 днів, етанольний - необмежено довго.

Наступну краплю фільтрату з'єднують на предметному склі з краплею аміачного розчину діметілгліоксіма; в присутності нікелю утворюється осад, кристалізується у вигляді червоних голок.

Для виявлення Ni2 до 1 - 2 крапель розчину додають 3 - 4 краплі аміачного розчину діметілгліоксіма.

До 1 мл аналізованого розчину доливають 1 - 2 мл винної кислоти, потім 0 5 мл аміачного розчину діметілгліоксіма, розчин NH4OH до появи запаху аміаку і збовтують. У присутності Fe2 розчин забарвлюється в червоний колір. При додаванні НгО2 червоне забарвлення розчину зникає.

До 2 - 3 мл випробуваного розчину солі кобальту в пробірці доливають 2 - 3 мл розчину станніта натрію пли калію і 1 - 2 мл аміачного розчину діметілгліоксіма, При цьому з'являється інтенсивне фіолетове забарвлення, характерне для іона кобальту. Чистий розчин солі нікелю з цими реактивами дає светлозелений осад.

До 2 - 3 мл випробуваного розчину солі кобальту в пробірці доливають 2 - 3 мл розчину станніта натрію або калію і 1 - 2 мл аміачного розчину діметілгліоксіма. При цьому з'являється інтенсивне фіолетове забарвлення, характерне для іона кобальту. Чистий розчин солі нікелю з цими реактивами дає светлозелений осад.

До розчину, що містить відому масу солі нікелю і розбавленому до 200 см3 водою, додають 5 см3 6 М НС1 до слабокислою реакції, нагрівають до 60 - 80 С на водяній бані і потім додають по краплях при безперервному помішуванні 5 см3 1% - лого етанольного або аміачного розчину діметілгліоксіма на кожні 001 г нікелю. Вміст склянки перемішують і додають 2 М NH3 по краплях, вливаючи його в середину аналізованого розчину. Стакан з осадом ставлять на водяну баню на 2 - 3 год, охолоджують, перевіряють повноту осадження і залишають до наступного дня. Осад відфільтровують з відсмоктуванням через дрібнопористий скляний фільтр, висушують в сушильній шафі при 120 - 125 С до постійної маси і зважують. За формулою осаду і його масі знаходять масу нікелю.

До 0 3 - 0 5 мл слабокислого аналізованого розчину додають подвійний обсяг суспензії гідроксиду цинку, 2 - 3 краплі пергідролю, енергійно збовтують близько 30 с, нагрівають до температури, близької до кипіння, і фільтрують. До охолодженого фільтрату додають кілька крапель аміачного розчину діметілгліоксіма. У присутності іонів нікелю з'являється червоний осад діметілгліоксімата нікелю.

При наявності достатньої кількості досліджуваного матеріалу доцільно провести перевірку результатів виконанням дрібного виявлення нікелю полумикрометодом. До 0 3 - 0 5 мл слабокислого досліджуваного розчину в мікропробірку додають подвійний обсяг суспензії Zn (OH) 2 2 - 3 краплі пергідролю, енергійно перемішують протягом 30 с і нагрівають майже до кипіння, після чого охолоджують і фільтрують. До фільтрату додають кілька крапель аміачного розчину діметілгліоксіма; в присутності нікелю утворюється червоний осад Дімі-тілгліоксімата. При невеликих концентраціях нікелю і значних концентраціях кобальту осад може приймати бурий відтінок. Обробка осаду аміловим спиртом дозволяє зробити реакцію виявлення чіткої.

До 2 - 3 мл випробуваного розчину в пробірці доливають надлишок 5 - 6 мл суспензії гідроксиду цинку і кип'ятять. Фільтрат ділять на дві частини і в одній відкривають нікель за допомогою дпметілглпоксіма, а в іншій - кобальт. Для цього до пробі фільтрату, випробуваної на кобальт, доливають 5 - 6 мл станніта натрію і 2 - 3 мл аміачного розчину діметілгліоксіма.

До 2 - 3 мл випробуваного розчину в пробірці доливають надлишок 5 - 6 мл суспензії гідроксиду цинку і кип'ятять. Фільтрат ділять на дві частини і в одній відкривають нікель за допомогою дпметілгліоксетма, а в іншій - кобальт. Для цього до пробі фільтрату, випробуваної на кобальт, доливають 5 - 6 мл станніта натрію п 2 - 3 мл аміачного розчину діметілгліоксіма.

Крива титрування при амперометріческодо титрування. Коли прикладений потенціал достатній для того, щоб і визначається компонент, і титрант відновилися (або окислилися) на мікроелектродів, в ході титрування струм зменшується до досягнення точки еквівалентності, після чого починає наростати (рис. XI. Крива цього типу спостерігається при титруванні Zn2 Оксин при потенціалі краплинного ртутного електрода - 1 3 В. До досягнення точки еквівалентності на катоді від-ходить відновлення Zn2 а після цього - відновлення Оксин. Аналогічною є крива і при аМПЕРОМЕТРИЧНИЙ титрування Ni2 аміачним розчином діметілгліоксіма при ЕЬ - 185 В.

До 2 - 3 мл випробуваного розчину в пробірці доливають 1 - 2 мл насиченого розчину хлористого або щавлевокислого амонію, а потім 10% - ний водний розчин аміаку до запаху. Суміш збовтують п нагрівають до кипіння. Фільтрат подкисляют до слабокислою реакції по лакмусу соляною кислотою. потім додають 1 - 2 мл суспензії сульфіду кадмію і знову нагрівають до гасіння. Рідину зливають з осаду в пробірку і до розчину доливають 2 - 3 мл станніта натрію і 2 - 3 мл 10% - ного аміачного розчину діметілгліоксіма. При наявності в розчині кобальту не нижче 6 - Ю 5 г /мл з'являється фіолетове забарвлення.

До 2 - 3 мл випробуваного розчину в пробірці доливають 1 - 2 мл насиченого розчину хлористого або щавлевокислого амонію, а потім 10% - ний водний розчин аміаку до запаху. Суміш збовтують і нагрівають до кипіння. Фільтрат подкисляют до слабокислою реакції по лакмусу соляною кислотою. Потім додають 1 - 2 мл суспензії сульфіду кадмію і знову нагрівають до кипіння. Рідину зливають з осаду в пробірку і до розчину доливають 2 - 3 мл станніта натрію і 2 - 3 мл 10% - ного аміачного розчину діметілгліоксіма. При наявності в розчині кобальту це нижче 6 - 10 - 3 г /мл з'являється фіолетове забарвлення.

Готують розчин, що містить не більше 003 г нікелю і вільний від елементів сірководневої групи, за винятком тих, які не забруднюють осаду. Переконуються в тому, що залізо знаходиться в трехвалентном стані і що немає надлишку окислювачів. Додають кислоту в такій кількості, щоб при подальшому додаванні аміаку в розчині виявилося достатня кількість амонійних солей, а потім доливають профільтрований розчин винної кислоти, якщо присутні елементи, обложені аміаком. Розбавляють розчин до 200 мл, нагрівають майже до кипіння і додають розчин аміаку до невеликого його надлишку. Якщо з'явився осад, подкисляют розчин, додають ще винної кислоти і знову додають аміак. Підготовлений таким способом розчин повинен бути абсолютно прозорим. Додають соляну кислоту до дуже слабокислою реакції, нагрівають до 60 - 80 і потім додають щонайменше 5 мл 1% - ного спиртового або аміачного розчину діметілгліоксіма на кожну 001 г нікелю. Перемішують і зараз же додають розведений розчин аміаку, поки осадження не закінчиться, і потім ще невеликий його надлишок. Розчин аміаку треба додавати по краплях, вливаючи його не по стінках склянки, а прямо в середину аналізованого розчину. Дають постояти на паровій бані 1 годину або довше, якщо нікелю мало або кобальт і мідь переважають. Охолоджують до комнатндй температури, знову дають постояти 1 годину (а якщо осад дуже малий, то залишають на ніч) і фільтрують через тигель Гуча або Мунро. Можна також застосовувати і скляні фільтруючі тиглі і інші пористі тиглі. Фільтрат відчувають на повноту осадження, промивають осад холодної водой2 висушують при ПО - 120 протягом 45 хв.



Інші публікації на тему:
  • Методика - визначення - нікель
  • Аміачна сполука - мідь
  • Водний розчин - беріллон